飼料原子吸收分光光度計的關(guān)鍵部件-原子化系統(tǒng)
原子化系統(tǒng)的是將試樣中的待測元素轉(zhuǎn)變?yōu)樵诱羝?,原子吸收分析結(jié)果的靈敏度,度在很大程度上取決于試樣的原子化過程,因此,原子化系統(tǒng)是飼料原子吸收分光光度計的一個關(guān)鍵部件,使試樣原子化的方法有火焰原子化法和無火焰原子化法兩種。
1.火焰原子化裝置
火焰原子裝置包括霧化器和燃燒器兩部分。霧化器的作用是將試液霧化,霧化器是原子吸收分光光度計的重要部件,其性能對測定精密度和化學(xué)干擾等產(chǎn)生顯著影響。因此,要求霧化器噴霧穩(wěn)定、霧滴微小而均勻和霧化效率高,目前普遍采用的是同心型霧化器。根據(jù)伯努利原理,在毛細(xì)管外壁與噴嘴口構(gòu)成的環(huán)形間隙中,由于高壓載氣以高速通過形成負(fù)壓區(qū),從而將試液沿著毛細(xì)管吸入,并被高速氣流分散成霧滴,噴出的霧滴經(jīng)節(jié)流管碰在撞擊球上,進(jìn)一步分散成細(xì)霧。
進(jìn)入火焰的試液量與同一時間內(nèi)消耗的試液總量之比稱為霧化效率,原子吸收分光光度計要求有穩(wěn)定和較高的霧化效率,霧化效率與原子化裝置的構(gòu)造、供氣系統(tǒng)與試液的物理性質(zhì)有關(guān)。進(jìn)入火焰的試樣中被測元素轉(zhuǎn)變?yōu)榛鶓B(tài)原子的濃度與總濃度之比稱為原子化效率,它直接影響分析的靈敏度,原子化效率的高低首先取決于被測元素本身的性質(zhì),同時與火焰的溫度即氧化還原性質(zhì)有關(guān)。
火焰的性質(zhì)由燃料氣種類和燃?xì)馀c助燃?xì)獾呐浔人鶝Q定,按化學(xué)配比可分為化學(xué)計量火焰、貧燃焰和復(fù)燃焰,常用的火焰類型是空氣-乙炔火焰和笑氣火焰,前者可測近三十種元素,后者溫度高且還原性強(qiáng),可測元素達(dá)70種,這兩類火焰是飼料原子吸收分光光度計常用的。
2.無火焰原子化裝置
火焰原子化裝置的主要缺點是原子化效率低,無火焰原子化裝置試圖提高原子化效率,近年來在這方面取得了較大的成就。
無火焰原子化裝置有許多種,其中應(yīng)用較多的是高溫石墨管原子化器,這種原子化器使用石墨管作為電阻發(fā)熱體,當(dāng)有大電流通過時,管內(nèi)試樣迅速升溫至2000-3000攝氏度,使被測元素原子化,常用的管式石墨爐兩端有可卸式石英窗,為光源光束通過的窗口,試樣從側(cè)面可卸式窗口加入,在不活潑氣體保護(hù)下,于還原性石墨介質(zhì)中實現(xiàn)原子化。
該法與火焰原子化法相比,因試樣全部被利用又無火焰成分的稀釋影響,因而具有較高的靈敏度,樣品用量少且可直接分析固體試樣,但石墨爐原子化采用了一次進(jìn)樣和程序升溫方式,故分析速度慢,目前這類儀器的重現(xiàn)性差,費(fèi)用較高,還有待進(jìn)一步改進(jìn)。